жаңалықтар

Табиғатқа келгеніңіз үшін рахмет.Сіз пайдаланып жатқан шолғыш нұсқасында CSS үшін шектеулі қолдау бар.Ең жақсы тәжірибе үшін шолғыштың жаңарақ нұсқасын пайдалануды ұсынамыз (немесе Internet Explorer-де үйлесімділік режимін өшіріңіз).Сонымен қатар, үздіксіз қолдауды қамтамасыз ету үшін біз сайттарды стильсіз және JavaScriptсіз көрсетеміз.
SrFe12O19 (SFO) қатты гексаферриттің магниттік қасиеттері оның микроқұрылымының күрделі байланысымен бақыланады, бұл олардың тұрақты магниттік қолданбаларға қатыстылығын анықтайды.Золь-гельдің өздігінен жану синтезі арқылы алынған SFO нанобөлшектерінің тобын таңдаңыз және G(L) сызық профилін талдау арқылы терең құрылымдық рентгендік ұнтақ дифракциясын (XRPD) сипаттауды орындаңыз.Алынған кристаллит өлшемдерінің таралуы [001] бағыты бойынша өлшемнің синтез әдісіне айқын тәуелділігін көрсетеді, бұл қабыршақты кристаллиттер түзілуіне әкеледі.Сонымен қатар, SFO нанобөлшектерінің өлшемі трансмиссиялық электронды микроскопия (TEM) талдауы арқылы анықталды және бөлшектердегі кристаллиттердің орташа саны бағаланды.Бұл нәтижелер критикалық мәннен төмен бір домен күйлерінің қалыптасуын көрсету үшін бағаланды және белсендіру көлемі қатты магниттік материалдардың кері магниттелу процесін түсіндіруге бағытталған уақытқа тәуелді магниттелу өлшемдерінен алынған.
Нано-масштабты магниттік материалдардың үлкен ғылыми және технологиялық мәні бар, өйткені олардың магниттік қасиеттері көлемдік өлшемдермен салыстырғанда айтарлықтай өзгеше мінез-құлық көрсетеді, бұл жаңа перспективалар мен қолданбаларды әкеледі1,2,3,4.Наноқұрылымды материалдардың ішінде M-типті гексаферрит SrFe12O19 (SFO) тұрақты магнитті қолдану үшін тартымды үміткер болды5.Шындығында, соңғы жылдары өлшемін, морфологиясын және магниттік қасиеттерін оңтайландыру үшін әртүрлі синтез және өңдеу әдістері арқылы наноөлшемде SFO негізіндегі материалдарды теңшеу бойынша көптеген зерттеу жұмыстары жүргізілді6,7,8.Сонымен қатар, ол алмасу ілінісу жүйелерін зерттеу мен әзірлеуде үлкен көңіл бөлді9,10.Оның жоғары магнитокристалды анизотропиясы (К = 0,35 МДж/м3) 11,12 алтыбұрышты торының с осі бойымен бағдарланған магнетизм мен кристалдық құрылым, кристаллиттер мен дән мөлшері, морфологиясы мен құрылымы арасындағы күрделі корреляцияның тікелей нәтижесі болып табылады.Сондықтан жоғарыда аталған сипаттамаларды бақылау нақты талаптарды орындаудың негізі болып табылады.1-суретте SFO13 типтік алтыбұрышты кеңістік тобы P63/mmc және сызық профилін талдау зерттеуінің көрінісіне сәйкес келетін жазықтық суреттелген.
Ферромагниттік бөлшектердің өлшемін азайтудың байланысты сипаттамаларының ішінде критикалық мәннен төмен бір домен күйінің қалыптасуы магниттік анизотропияның жоғарылауына әкеледі (бетінің көлеміне қатынасының жоғары болуына байланысты), бұл коэрцивтік өріске әкеледі14,15.Қатты материалдардағы критикалық өлшемнен (ТҚ) төмен кең аумақ (әдеттегі мән шамамен 1 мкм) және когерентті өлшем (DCOH)16 деп аталатын өлшеммен анықталады: бұл когерентті өлшемде магнитсіздендірудің ең кіші көлемдік әдісіне қатысты. (DCOH) , Белсендіру көлемі (VACT) ретінде көрсетілген 14. Дегенмен, 2-суретте көрсетілгендей, кристалл өлшемі тұрақты токтан кішірек болса да, инверсия процесі сәйкес келмеуі мүмкін.Нанобөлшектердің (NP) құрамдас бөліктерінде кері айналудың критикалық көлемі магниттік тұтқырлыққа (S) тәуелді және оның магнит өрісіне тәуелділігі NP магниттелуінің ауысу процесі туралы маңызды ақпаратты береді17,18.
Жоғарыда: сәйкес магниттелудің кері үрдісін көрсететін бөлшектердің өлшемі бар коэрцивтік өріс эволюциясының схемалық диаграммасы (15-тен бейімделген).SPS, SD және MD сәйкесінше суперпарамагниттік күйді, бір доменді және көп доменді білдіреді;DCOH және DC сәйкесінше когеренттілік диаметрі және критикалық диаметрі үшін пайдаланылады.Төменгі жағында: кристаллдардың монокристалдан поликристалдыға дейін өсуін көрсететін әртүрлі өлшемдегі бөлшектердің эскиздері.жәнетиісінше кристаллитті және бөлшек өлшемін көрсетіңіз.
Дегенмен, нано масштабта бөлшектер арасындағы күшті магниттік өзара әрекеттесу, өлшемдердің таралуы, бөлшектердің пішіні, бетінің бұзылуы және магниттелудің жеңіл осінің бағыты сияқты жаңа күрделі аспектілер енгізілді, олардың барлығы талдауды қиындатады19, 20 .Бұл элементтер энергия тосқауылының таралуына айтарлықтай әсер етеді және мұқият қарауға лайық, осылайша магниттелудің кері режиміне әсер етеді.Осы негізде магниттік көлем мен физикалық наноқұрылымды M-типті гексаферрит SrFe12O19 арасындағы корреляцияны дұрыс түсіну өте маңызды.Сондықтан модельдік жүйе ретінде біз төменнен жоғарыға золь-гель әдісімен дайындалған SFO жиынтығын қолданып, жақында зерттеу жүргіздік.Алдыңғы нәтижелер кристаллиттер өлшемі нанометрлік диапазонда екенін көрсетеді және ол кристаллиттер пішінімен бірге қолданылатын термиялық өңдеуге байланысты.Сонымен қатар, мұндай үлгілердің кристалдылығы синтез әдісіне байланысты және кристаллиттер мен бөлшектердің өлшемі арасындағы байланысты нақтылау үшін егжей-тегжейлі талдау қажет.Бұл байланысты ашу үшін Ритвельд әдісімен біріктірілген трансмиссиялық электронды микроскопия (TEM) талдауы және жоғары статистикалық рентгендік ұнтақ дифракциясының желілік профильдік талдауы арқылы кристалл микроқұрылымының параметрлері (яғни, кристаллиттер және бөлшектердің өлшемі, пішіні) мұқият талданды. .XRPD) режимі.Құрылымдық сипаттама алынған нанокристаллиттердің анизотропты сипаттамаларын анықтауға және (феррит) материалдардың наносөлшемді диапазонына шыңның кеңеюін сипаттайтын сенімді әдіс ретінде желілік профильді талдаудың орындылығын дәлелдеуге бағытталған.Көлемдік өлшенген кристаллит өлшемдерінің таралуы G(L) кристаллографиялық бағытқа қатты тәуелді екені анықталды.Бұл жұмыста біз мұндай ұнтақ үлгілерінің құрылымы мен магниттік сипаттамаларын дәл сипаттау үшін өлшемге қатысты параметрлерді дәл алу үшін қосымша әдістер қажет екенін көрсетеміз.Морфологиялық құрылым сипаттамалары мен магниттік мінез-құлық арасындағы байланысты нақтылау үшін кері магниттелу процесі де зерттелді.
Ритвельдтің рентгендік ұнтақ дифракциясы (XRPD) деректерін талдау c-осі бойындағы кристаллит өлшемін қолайлы термиялық өңдеу арқылы реттеуге болатынын көрсетеді.Бұл біздің үлгіде байқалған шыңның кеңеюі анизотропты кристаллит пішініне байланысты болуы мүмкін екенін нақты көрсетеді.Сонымен қатар, Ритвельд талдаған орташа диаметр мен Уильямсон-Холл диаграммасы арасындағы сәйкестік (жәнеS1 кестеде) кристаллиттер дерлік деформациясыз және құрылымдық деформация жоқ екенін көрсетеді.Кристаллит өлшемдерінің әртүрлі бағытта таралуының эволюциясы біздің назарымызды алынған бөлшектердің өлшеміне аударады.Талдау оңай емес, өйткені золь-гельдің өздігінен жануы нәтижесінде алынған үлгі кеуекті құрылымы бар бөлшектер агломераттарынан тұрады6,9 ,21.TEM сынақ үлгісінің ішкі құрылымын толығырақ зерттеу үшін қолданылады.Жарық өрістің әдеттегі кескіндері 3a-c суретінде берілген (талдаудың егжей-тегжейлі сипаттамасын қосымша материалдардың 2 бөлімінен қараңыз).Үлгі ұсақ кесектер пішіні бар бөлшектерден тұрады.Тромбоциттер бір-бірімен қосылып, әртүрлі өлшемдегі және пішіндегі кеуекті агрегаттарды құрайды.Тромбоциттердің өлшемдік таралуын бағалау үшін әрбір үлгінің 100 бөлшектерінің ауданы ImageJ бағдарламалық құралының көмегімен қолмен өлшенді.Мәні сияқты бөлшектердің ауданы бірдей эквивалентті шеңбердің диаметрі әрбір өлшенген бөліктің өкілдік өлшеміне жатқызылады.SFOA, SFOB және SFOC үлгілерінің нәтижелері 3d-f суретінде жинақталған және орташа диаметр мәні де хабарланған.Өңдеу температурасын жоғарылату бөлшектердің өлшемін және олардың таралу енін арттырады.VTEM мен VXRD арасындағы салыстырудан (1-кесте) SFOA және SFOB үлгілері жағдайында бір бөлшектегі кристаллдардың орташа саны осы ламеллалардың поликристалды табиғатын көрсететінін көруге болады.Керісінше, SFOC бөлшектерінің көлемі орташа кристаллит көлемімен салыстырылады, бұл ламеллалардың көпшілігі монокристалдар екенін көрсетеді.Біз TEM және рентгендік дифракцияның көрінетін өлшемдері әртүрлі екенін атап өтеміз, өйткені соңғысында біз когерентті шашырау блогын өлшейміз (ол қалыпты қабыршақтан кішірек болуы мүмкін): Сонымен қатар, осы шашыраудың кішігірім қателік бағдары. домендері дифракция арқылы есептелетін болады.
(a) SFOA, (b) SFOB және (c) SFOC жарқын өрістегі TEM кескіндері олардың пластина тәрізді пішіні бар бөлшектерден тұратынын көрсетеді.Сәйкес өлшем үлестірімі панельдің гистограммасында (df) көрсетілген.
Алдыңғы талдауда да байқағанымыздай, нақты ұнтақ үлгісіндегі кристаллиттер полидисперстік жүйені құрайды.Рентген әдісі когерентті шашырау блогына өте сезімтал болғандықтан, ұсақ наноқұрылымдарды сипаттау үшін ұнтақ дифракциясының деректерін мұқият талдау қажет.Мұнда кристаллиттердің өлшемі G(L)23 көлемі бойынша өлшенген кристаллит өлшемдерінің таралу функциясының сипаттамасы арқылы талқыланады, оны болжанған пішін мен өлшемдегі кристаллиттерді табу ықтималдылығының тығыздығы ретінде түсіндіруге болады және оның салмағы ол.Талданатын үлгідегі көлем.Призматикалық кристаллит пішінімен орташа көлемді кристалл өлшемін ([100], [110] және [001] бағыттардағы орташа бүйір ұзындығы) есептеуге болады.Сондықтан, біз нано-масштабты материалдардың кристаллит өлшемдерінің дәл таралуын алу үшін осы процедураның тиімділігін бағалау үшін анизотропты үлпек түріндегі әртүрлі бөлшектер өлшемдері бар барлық үш SFO үлгілерін таңдадық (6-анықтаманы қараңыз).Феррит кристаллдарының анизотропты бағдарын бағалау үшін таңдалған шыңдардың XRPD деректерінде сызық профилін талдау жүргізілді.Тексерілген SFO үлгілерінде бірдей кристалдық жазықтықтар жиынтығынан ыңғайлы (таза) жоғары ретті дифракция болмаған, сондықтан сызықты кеңейту үлесін өлшем мен бұрмаланудан бөлу мүмкін болмады.Сонымен қатар дифракциялық сызықтардың байқалатын кеңеюі өлшемдік әсерге байланысты болуы ықтимал, ал орташа кристаллит пішіні бірнеше сызықтарды талдау арқылы тексеріледі.4-суретте анықталған кристаллографиялық бағыт бойынша G(L) көлемі бойынша өлшенген кристаллит өлшемін бөлу функциясы салыстырылады.Кристаллит өлшемдерінің таралуының типтік формасы логнормальдық таралу болып табылады.Барлық алынған өлшемдік үлестірімдердің бір сипаттамасы олардың бірмодальдылығы болып табылады.Көп жағдайда бұл үлестіруді кейбір анықталған бөлшектердің түзілу процесіне жатқызуға болады.Таңдалған шыңның орташа есептелген өлшемі мен Ритвельд нақтылауынан алынған мән арасындағы айырмашылық қолайлы диапазонда (құралдарды калибрлеу процедуралары осы әдістер арасында әртүрлі екенін ескере отырып) және сәйкес жазықтықтар жинағындағы айырмашылықпен бірдей. Дебай Алынған орташа өлшем 2-кестеде көрсетілгендей Шеррер теңдеуіне сәйкес келеді. Екі түрлі модельдеу техникасының көлемдік орташа кристаллит өлшемі тенденциясы өте ұқсас, ал абсолютті өлшемнің ауытқуы өте аз.Ритвельдпен келіспеушіліктер болуы мүмкін болса да, мысалы, (110) SFOB шағылысу жағдайында, ол таңдалған шағылыстың екі жағындағы фонның әрқайсысында 1 градус 2θ қашықтықта дұрыс анықталуымен байланысты болуы мүмкін. бағыт.Осыған қарамастан, екі технология арасындағы тамаша келісім әдістің өзектілігін растайды.Пик кеңеюін талдаудан [001] бойымен өлшемнің синтез әдісіне ерекше тәуелділігі бар, нәтижесінде золь-гель арқылы синтезделген SFO6,21-де қабыршақты кристаллиттер түзілетіні анық.Бұл мүмкіндік артықшылықты пішіндері бар нанокристалдарды жобалау үшін осы әдісті қолдануға жол ашады.Баршамызға белгілі, SFO күрделі кристалдық құрылымы (1-суретте көрсетілгендей) SFO12 ферромагниттік мінез-құлқының өзегі болып табылады, сондықтан пішін мен өлшем сипаттамаларын қолданбалар үшін үлгі дизайнын оңтайландыру үшін реттеуге болады (мысалы, тұрақты магнитпен байланысты).Кристаллит өлшемдерін талдау кристаллит пішіндерінің анизотропиясын сипаттаудың күшті әдісі болып табылатынын және бұрын алынған нәтижелерді одан әрі күшейтетінін атап өтеміз.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC таңдалған шағылысу (100), (110), (004) көлемді өлшенген кристаллит өлшемінің таралуы G(L).
5-суретте көрсетілгендей нано-ұнтақ материалдарының кристаллит өлшемдерінің нақты таралуын алу және оны күрделі наноқұрылымдарға қолдану процедурасының тиімділігін бағалау үшін біз бұл әдістің нанокомпозиттік материалдарда (номиналды мәндер) тиімді екенін тексердік.Корпустың дәлдігі SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 с/б % құрайды.Бұл нәтижелер Ритвельд талдауына толығымен сәйкес келеді (салыстыру үшін 5-суреттің тақырыбын қараңыз) және бір фазалы жүйемен салыстырғанда, SFO нанокристалдары пластинка тәрізді морфологияны ерекшелей алады.Бұл нәтижелер осы сызық профилін талдауды бірнеше түрлі кристалдық фазалар өздерінің тиісті құрылымдары туралы ақпаратты жоғалтпай қабаттасуы мүмкін күрделірек жүйелерге қолданады деп күтілуде.
Нанокомпозиттердегі SFO ((100), (004)) және CFO (111) таңдалған шағылысуларының көлемі бойынша өлшенген кристаллит өлшемдерінің G(L) таралуы;салыстыру үшін Rietveld талдауының сәйкес мәндері 70(7), 45(6) және 67(5) nm6.
2-суретте көрсетілгендей, магниттік аймақтың өлшемін анықтау және физикалық көлемді дұрыс бағалау осындай күрделі жүйелерді сипаттауға және магниттік бөлшектер арасындағы өзара әрекеттесу мен құрылымдық тәртіпті нақты түсінуге негіз болады.Жақында магниттік сезімталдықтың қайтымсыз компонентін (χirr) зерттеу үшін магниттелудің кері процесіне ерекше назар аудара отырып, SFO үлгілерінің магниттік әрекеті егжей-тегжейлі зерттелді (S3 суреті SFOC мысалы болып табылады)6.Осы феррит негізіндегі наножүйедегі магниттелудің кері механизмін тереңірек түсіну үшін біз берілген бағытта қанығудан кейін кері өрісте (HREV) магниттік релаксацияны өлшеуді орындадық.\(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (толығырақ ақпарат алу үшін 6-суретті және қосымша материалды қараңыз) қарастырып, белсендіру көлемін (VACT) алыңыз.Оны оқиғада когерентті түрде кері қайтарылатын материалдың ең аз көлемі ретінде анықтауға болатындықтан, бұл параметр кері процеске қатысатын «магниттік» көлемді білдіреді.Біздің VACT мәні (S3 кестесін қараңыз) когерентті айналу арқылы жүйенің магниттелуінің кері айналуының жоғарғы шегін сипаттайтын когерентті диаметр (DCOH) ретінде анықталған диаметрі шамамен 30 нм шарға сәйкес келеді.Бөлшектердің физикалық көлемдерінде үлкен айырмашылық бар болса да (SFOA SFOC-тен 10 есе үлкен), бұл мәндер айтарлықтай тұрақты және аз, бұл барлық жүйелердің магниттелуінің кері механизмі өзгеріссіз қалатынын көрсетеді (біз мәлімдегенмен сәйкес келеді). бір домендік жүйе болып табылады) 24 .Ақырында, VACT XRPD және TEM талдауына қарағанда әлдеқайда аз физикалық көлемге ие (S3 кестедегі VXRD және VTEM).Демек, коммутация процесі тек когерентті айналу арқылы ғана жүрмейді деген қорытынды жасауға болады.Әртүрлі магнитометрлерді қолдану арқылы алынған нәтижелер (S4-сурет) өте ұқсас DCOH мәндерін беретінін ескеріңіз.Осыған байланысты, ең ақылға қонымды кері айналу процесін анықтау үшін бір домендік бөлшектің (DC) критикалық диаметрін анықтау өте маңызды.Біздің талдауымызға сәйкес (қосымша материалды қараңыз), алынған VACT когерентсіз айналу механизмін қамтиды деп тұжырымдай аламыз, өйткені тұрақты ток (~0,8 мкм) біздің бөлшектердің тұрақты токынан (~0,8 мкм) өте алыс, яғни домен қабырғаларының қалыптасуы жоқ Содан кейін күшті қолдау алды және бір домен конфигурациясын алды.Бұл нәтижені өзара әрекеттесу доменінің25, 26 түзілуімен түсіндіруге болады. Бір кристалл осы материалдардың гетерогенді микроқұрылымына байланысты өзара байланысқан бөлшектерге таралатын әрекеттесу облысына қатысады деп есептейміз27,28.Рентгендік әдістер домендердің (микрокристалдардың) жұқа микроқұрылымына ғана сезімтал болғанымен, магниттік релаксация өлшемдері наноқұрылымды SFO-да болуы мүмкін күрделі құбылыстардың дәлелін береді.Сондықтан, SFO түйіршіктерінің нанометрлік өлшемін оңтайландыру арқылы көп доменді инверсия процесіне ауысуды болдырмауға болады, осылайша бұл материалдардың жоғары коэрцивтілігін сақтайды.
(а) SFOC магниттелу қисығының уақытқа тәуелді магниттелу қисығы әр түрлі кері өріс HREV мәндерінде қанығудан кейін -5 Т және 300 К (тәжірибе деректерінің жанында көрсетілген) (магнитизация үлгінің салмағына сәйкес нормаланады);түсінікті болу үшін Кірістірілген 0,65 Т өрістің (қара шеңбер) тәжірибелік деректерін көрсетеді, оның ең жақсы сәйкестігі (қызыл сызық) (магнитизация M0 = M(t0) бастапқы мәніне қалыпқа келтірілген);(b) сәйкес магниттік тұтқырлық (S) өрістің SFOC A функциясына кері мәні (сызық көзге арналған бағыттаушы болып табылады);(c) физикалық/магниттік ұзындық шкаласының бөлшектері бар іске қосу механизмінің схемасы.
Жалпы айтқанда, магниттендірудің кері айналуы домен қабырғасының ядролануы, таралуы және түйреуіш және босату сияқты бірқатар жергілікті процестер арқылы болуы мүмкін.Бір доменді феррит бөлшектері жағдайында белсендіру механизмі нуклеация арқылы жүзеге асады және жалпы магниттік реверсивті көлемнен (6c-суретте көрсетілгендей) аз магниттелу өзгерісі арқылы іске қосылады29.
Критикалық магнетизм мен физикалық диаметр арасындағы алшақтық когерентсіз режим магниттік доменнің кері айналуының қатар жүретін оқиғасы екенін білдіреді, бұл материалдың біртекті еместігі мен беттің біркелкі болмауына байланысты болуы мүмкін, олар бөлшектердің өлшемі 25-ке ұлғайған кезде корреляцияға айналады, нәтижесінде біркелкі магниттелу күйі.
Демек, бұл жүйеде магниттелуді кері қайтару процесі өте күрделі және нанометрлік шкаладағы өлшемді азайту әрекеттері ферриттің микроқұрылымы мен магнетизмнің өзара әрекеттесуінде шешуші рөл атқарады деп қорытынды жасауға болады..
Құрылым, пішін және магнетизм арасындағы күрделі қатынасты түсіну болашақ қолданбаларды жобалау және дамыту үшін негіз болып табылады.SrFe12O19 таңдалған XRPD үлгісінің желілік профильді талдауы біздің синтез әдісімен алынған нанокристалдардың анизотропты пішінін растады.TEM талдауымен ұштастыра отырып, бұл бөлшектің поликристалдық табиғаты дәлелденді және кейіннен бұл жұмыста зерттелген SFO өлшемі кристаллит өсуінің дәлелдеріне қарамастан, сыни бір домен диаметрінен төмен екендігі расталды.Осының негізінде біз өзара байланысқан кристаллиттерден тұратын өзара әрекеттесу аймағын қалыптастыруға негізделген қайтымсыз магниттелу процесін ұсынамыз.Біздің нәтижелеріміз нанометр деңгейінде болатын бөлшектердің морфологиясы, кристалдық құрылымы және кристаллит өлшемі арасындағы тығыз байланысты дәлелдейді.Бұл зерттеу қатты наноқұрылымды магниттік материалдардың кері магниттелу процесін нақтылауға және нәтижесінде магниттік мінез-құлықтағы микроқұрылым сипаттамаларының рөлін анықтауға бағытталған.
Үлгілер 6-анықтамада баяндалған золь-гельдің өздігінен жану әдісіне сәйкес хелатизатор/отын ретінде лимон қышқылын пайдаланып синтезделді. Синтез шарттары үш түрлі өлшемдегі үлгілерді (SFOA, SFOB, SFOC) алу үшін оңтайландырылды. әр түрлі температурада (тиісінше 1000, 900 және 800°C) тиісті күйдіру өңдеулері арқылы алынған.S1 кестесі магниттік қасиеттерді қорытындылайды және олардың салыстырмалы түрде ұқсас екенін анықтайды.SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% нанокомпозиті де осындай жолмен дайындалған.
Дифракция үлгісі Bruker D8 ұнтағы дифрактометрінде CuKα сәулеленуін (λ = 1,5418 Å) пайдаланып өлшенді және детектор саңылауының ені 0,2 мм етіп орнатылды.10-140° аралығындағы 2θ диапазонында деректерді жинау үшін VANTEC есептегішін пайдаланыңыз.Деректерді жазу кезінде температура 23 ± 1 °C деңгейінде сақталды.Шағылыстыру қадамдық және сканерлеу технологиясымен өлшенеді және барлық сынақ үлгілерінің қадам ұзындығы 0,013° (2тета);өлшеу қашықтығының ең жоғары шыңы мәні -2,5 және + 2,5° (2тета).Әрбір шың үшін барлығы 106 квант есептелсе, құйрық үшін шамамен 3000 квант бар.Әрі қарай бір мезгілде талдау үшін бірнеше эксперименттік шыңдар (бөлінген немесе ішінара қабаттасатын) таңдалды: (100), (110) және (004), олар SFO тіркеу сызығының Брагг бұрышына жақын Брегг бұрышында орын алды.Эксперименттік қарқындылық Лоренц поляризация коэффициенті үшін түзетілді, ал фон болжамды сызықтық өзгеріспен жойылды.NIST стандарты LaB6 (NIST 660b) құралды калибрлеу және спектрді кеңейту үшін пайдаланылды.Таза дифракция сызықтарын алу үшін LWL (Louer-Weigel-Louboutin) 30,31 деконволюция әдісін қолданыңыз.Бұл әдіс PROFIT-software32 профильдік талдау бағдарламасында жүзеге асырылады.Үлгі мен эталонның өлшенген интенсивтілік деректерін жалған Voigt функциясымен сәйкестендіруден сәйкес дұрыс сызық контуры f(x) алынады.Өлшемді бөлу функциясы G(L) f(x) 23-анықтамада берілген процедураны орындау арқылы анықталады. Қосымша мәліметтер алу үшін қосымша материалды қараңыз.Сызықтық профильді талдауға қосымша ретінде FULLPROF бағдарламасы XRPD деректерінде Ритвельд талдауын орындау үшін пайдаланылады (толық ақпаратты Maltoni және т.б. 6-дан табуға болады).Қысқаша айтқанда, Ритвельд моделінде дифракция шыңдары модификацияланған Томпсон-Кокс-Хастингс псевдо Фойг функциясы арқылы сипатталады.Деректердің LeBail нақтылануы NIST LaB6 660b стандартында аспаптың максималды кеңейтуге қосқан үлесін көрсету үшін орындалды.Есептелген FWHM (толық ені ең жоғары қарқындылықтың жартысы кезінде) сәйкес Дебай-Шеррер теңдеуі когерентті шашырау кристалдық доменінің көлемді өлшенген орташа өлшемін есептеу үшін пайдаланылуы мүмкін:
Мұндағы λ – рентгендік сәулелену толқын ұзындығы, K – пішін факторы (0,8-1,2, әдетте 0,9-ға тең), θ – Брегг бұрышы.Бұл мыналарға қатысты: таңдалған шағылысу, жазықтықтардың сәйкес жиынтығы және бүкіл үлгі (10-90°).
Сонымен қатар, бөлшектердің морфологиясы мен өлшемдердің таралуы туралы ақпаратты алу үшін TEM талдауы үшін 200 кВ жұмыс істейтін және LaB6 жіпімен жабдықталған Philips CM200 микроскопы пайдаланылды.
Магниттелу релаксациясын өлшеу екі түрлі құралмен орындалады: 9 Т асқын өткізгіш магнитпен жабдықталған кванттық дизайн-дірілдеу үлгі магнетометрінің (VSM) физикалық қасиетін өлшеу жүйесі (PPMS) және электромагниттік MicroSense моделі 10 VSM.Өріс 2 Т, үлгі өрісте қаныққан (μ0HMAX:-5 Т және 2 Т тиісінше әрбір құрал үшін), содан кейін үлгіні ауысу аймағына (HC жанында) әкелу үшін кері өріс (HREV) қолданылады. ), содан кейін Магниттелу ыдырауы 60 минуттан астам уақыт функциясы ретінде жазылады.Өлшеу 300 К-де орындалады. Тиісті белсендіру көлемі қосымша материалда сипатталған өлшенген мәндер негізінде бағаланады.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Наноқұрылымды материалдардағы магниттік бұзылулар.Жаңа магниттік наноқұрылымда 127-163 (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. және Nordblad, P. Ұжымдық магниттік мінез-құлық.Нанобөлшектердің магнетизмінің жаңа трендінде, 65-84 беттер (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Магниттік релаксация ұсақ бөлшектер жүйелерінде.Химиялық физикадағы прогресс, 283-494 бет (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Селлмайер, диджей және т.б. Наномагниттердің жаңа құрылымы мен физикасы (шақырылады).J. Қолданбалы физика 117, 172 (2015).
де Джулиан Фернандес, C. т.б. Тақырыптық шолу: қатты гексаферритті тұрақты магнитті қолданудың барысы мен болашағы.J. Физика.D. Физикаға өтініш беру (2020).
Maltoni, P. т.б. SrFe12O19 нанокристалдарының синтезі мен магниттік қасиеттерін оңтайландыру арқылы қос магнитті нанокомпозиттер тұрақты магниттер ретінде пайдаланылады.J. Физика.D. Физика 54, 124004 (2021) бойынша өтініш.
Saura-Múzquiz, M. т.б. Нанобөлшектердің морфологиясы, ядролық/магниттік құрылымы және агломерленген SrFe12O19 магниттерінің магниттік қасиеттері арасындағы байланысты нақтылаңыз.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. т.б. Алмасу серіппелі тұрақты магниттерін өндіру үшін қатты және жұмсақ материалдардың магниттік қасиеттерін оңтайландыру.J. Физика.D. Физика 54, 134003 (2021) бойынша өтініш.
Maltoni, P. т.б. Қатты жұмсақ SrFe12O19/CoFe2O4 наноқұрылымдарының магниттік қасиеттерін композиция/фазалық байланыс арқылы реттеңіз.J. Физика.Химия C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. т.б. SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4 нанокомпозиттерінің магниттік және магниттік байланысын зерттеңіз.Дж. Маг.Маг.алма матер.535, 168095 (2021 ж.).
Pullar, RC Hexagonal ferrites: Гексаферрит керамикасының синтезі, өнімділігі және қолданылуына шолу.Өңдеу.алма матер.ғылым.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: электронды және құрылымдық талдауға арналған 3D визуализация жүйесі.J. Қолданбалы процесс Кристаллография 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Магниттік өзара әрекеттесу.Наноғылымдағы шекаралар, 129-188 бет (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. т.б. Жоғары кристалды Fe3O4 нанобөлшектерінің мөлшері/домендік құрылымы мен магниттік қасиеттер арасындағы корреляция.ғылым.Өкіл 7, 9894 (2017 ж.).
Coey, JMD Магниттік және магниттік материалдар.(Cambridge University Press, 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Лоретти, С. және т.б.Текше магниттік анизотропиясы бар CoFe2O4 нанобөлшектерінің кремниймен қапталған нанокеуекті компоненттеріндегі магниттік әрекеттесу.Нанотехнология 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Магниттік жазбалардың шектеулері-тасымалдағыштарды қарастыру.Дж. Маг.Маг.алма матер.200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC және т.J. Физика.Химия C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Нанобөлшектердің магниттік қасиеттері: бөлшектер мөлшерінің әсерінен тыс.Химия бір еуро.J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. SrFe12O19 нанокристалдарының морфологиясын бақылау арқылы магниттік қасиеттерді жақсартыңыз.ғылым.Өкіл 8, 7325 (2018 ж.).
Schneider, C., Rasband, W. және Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 жыл суретті талдау.А.Нат.9-әдіс, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Рентгендік профильді талдаудағы кристаллит өлшемдерінің таралуының тегістігі және жарамдылығы.J. Қолданбалы процесс Кристаллография 11, 50-55 (1978).
Гонсалес, Дж.М., т.б. Магниттік тұтқырлық және микроқұрылым: активтену көлемінің бөлшектер өлшеміне тәуелділігі.J. Қолданбалы физика 79, 5955 (1996).
Ваваро, Г., Агостинелли, Э., Теста, AM, Педдис, Д. және Лаурети, ультра жоғары тығыздықтағы магниттік жазбадағы С.(Дженни Стэнфорд Пресс, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd наноқұрылымдары және пленканың магниттелуін өзгерту.J. Қолданбалы физика 97, 10J702 (2005).
Хлопков, К., Гутфлейш, О., Хинц, Д., Мюллер, К.-Х.& Шульц, L. Текстуралы ұсақ түйіршікті Nd2Fe14B магнитіндегі әрекеттесу доменінің эволюциясы.J. Қолданбалы физика 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP CoFe2O4 нанобөлшектеріндегі өлшемге тәуелді магниттік қатаю: беттік иілудің әсері.J. Физика.D. Физика 53, 504004 (2020) бойынша тапсыру.